Читать онлайн «Методы совершенствования хроматографических систем и механизмы удерживания в ВЭЖХ»

УДК 543. 544. 5. 068. 7 ББК 24. 583. 3 Рецензенты: лауреат Государственной премии СССР в области науки и техники О. Н. Сафронов доктор химических наук, директор ЗАО "БиоХимМак" СМ. Староверов Сычев С. Н. Методы совершенствования хроматографических систем и механизмы удерживания в ВЭЖХ: Монография. — Орел, 2000. — 212 с. В предлагаемой книге изложены основные методы совершенствования и адаптации хроматографических систем, используемых для решения ряда наиболее распространенных хроматографических задач: при анализе мико- и аф- латоксинов в пищевых продуктах, анализе растительных экстрактов, наркотических веществ и т. д. В работе также содержатся основные термины и определения, применяемые в высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ), эмпирические правила регулирования селективности в нормальном и обращенно-фазовом вариантах ВЭЖХ, приведены примеры использования универсальных элюентов. Рассмотрена технология изготовления высокоэффективных хроматографических колонок к хроматографам серии "Милихром". Предложена методология исследования межмолекулярных взаимодействий в хроматографии на силикагеле и концепция влияния дисперсионных сил на удерживание. Описаны механизмы удерживания ряда соединений. Обсуждены перспективы использования обращенно-фазового варианта ВЭЖХ для исследования форм существования ионогенных соединений на границе раздела фаз "твердое тело - жидкость". Книга предназначена для широкого круга исследователей, применяющих жидкостные хроматографы (особенно жидкостные хроматографы серии "Милихром") как для аналитической работы, так и для исследования межмолекулярных взаимодействий. УДК 543. 544. 5. 068. 7 ББК 24. 583. 3 ISBN 5-93932-001-5 © ОрелПУ, 2000 © Сычев С. Н. , 2000 ОГЛАВЛЕНИЕ ПРЕДИСЛОВИЕ 7 ЧАСТЬ I. ПРАКТИЧЕСКАЯ ЖИДКОСТНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ 8 ГЛАВА I. Принцип действия жидкостного хроматографа 8 ГЛАВА 2. Термины иопределения 9 ГЛАВА 3. Оптимизация хроматографического процесса 19 ГЛАВА 4. Селективность хроматографической системы 20 4. 1 Нормально-фазовый вариант высокоэффективной жидкостной хроматографии (НФ ВЭЖХ): эмпирические правила регулирования селективности 20 4. 1. 1. Элюотропные ряды 22 4. 1. 2 Основные эмпирические правила регулирования селективности в хроматографии на силикагеле 23 4. 1. 3 Применение ВЭЖХ на силикагеле для анализа микотоксинов в пищевом сырье и продукции 29 4. 2 Обращенно-фазовый вариант ВЭЖХ (ОФ ВЭЖХ) 33 4. 2Л Элюотропный ряд 34 4. 2. 2 Основные правила регулирования селективности вОФВЭЖХ 35 4. 2. 3 Применение ОФ ВЭЖХ для подтверждения идентичности образцов наркотических веществ 44 4. 2. 4 Применение универсального элюента "ацетонитрил- однозамещенный фосфат калия-ДЭА-фосфорная кислота" для определения фальсификации растворимого кофе 47 4. 2. 5 Применение универсального элюента "ацетонитрил- однозамещенный фосфат калия-ДЭА-фосфорная кислота" для исследования процесса разложения аскорбиновой кислоты 48 4. 2. 6 Подтверждение идентичности образцов бензинов, керосина и дизельного топлива по фракционному составу непредельных углеводородов 50 4. 3 О связи удерживания с составом элюента и строением молекул 52 4. 3. 1 Нормально-фазовый вариант ВЭЖХ 52 4. 3. 2 Обращенно-фазовый вариант ВЭЖХ 53 I ЛАВА 5.